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关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告

作者:法律资料网 时间:2024-05-27 12:25:07  浏览:8814   来源:法律资料网
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关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告

国家环境保护总局


国家环境保护总局文件

环发[2003]161号




关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。

标准编号、名称如下:

HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。

标准信息可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。

特此公告。


附件:高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法

二○○三年九月三十日


中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003



2003-09-30发布 2004-01-01实施



国 家 环 境 保 护 总 局 发布



前 言



目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。

本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。

本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。

本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。

本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。

本标准委托中国环境监测总站负责解释。

HJ132-2003



高氯废水 化学需氧量的测定

碘化钾碱性高锰酸钾法

1 范围

本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。

2 规范性引用文件

下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。

GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

当上述标准被修订时,应使用其最新版本。

3 术语与定义

下列定义适用于本标准。

3.1 高氯废水

氯离子含量大于一千毫克每升的废水。

3.2 CODOH.KI

在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。

3.3 K值

碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。

4 原理

在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH.KI表示。



5 试剂

除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。

5.1 不含有机物蒸馏水

向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。

5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液,1+5。

5.4 50%氢氧化钠溶液

称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.5 高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L

称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。

5.6 10%碘化钾溶液

称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

5.7 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L

称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

5.8 1%淀粉溶液

称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。

5.9硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L

称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:

C=10.00×0.0250/V………………………………………………………(1)

式中:

C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);

V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。

5.10 30%氟化钾溶液

称取48.0g氟化钾(KF•2H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

5.11 4%叠氮化钠溶液

称取4.0g叠氮化钠(NaN3)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中,暗处存放。

6 仪器

6.1 沸水浴装置。

6.2 碘量瓶,250ml。

6.3 棕色酸式滴定管,25ml。

6.4 定时钟。

6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。

7 样品的采集与保存

水样采集于玻璃瓶后,应尽快分析。若不能立即分析,应加入硫酸调节pH<2,4℃冷藏保存并在48h内测定。

8 样品的预处理

8.1 若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中,加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液,摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。

8.2 另取水样,加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定。

9 干扰的消除

水样中含Fe3+时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰, 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,加入叠氮化钠消除干扰。

10 步骤

10.1 吸取100ml待测水样(若水样CODOH.KI高于12.5mg/L,则酌情少取,用水稀释至100 ml)于250ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5ml,摇匀。

10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml,摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。

10.3 从水浴中取出碘量瓶,用冷水冷却至室温后,加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀。

10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml,摇匀。

10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml,摇匀。加入(1+5)硫酸5ml,加盖摇匀,暗处置5 min。

10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。

10.7 空白实验

另取100ml水代替试样,按照10.1至10.6步骤做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。

11 结果的表示

水样的CODOH.KI按下式计算:

CODOH.KI(O2,mg/L)= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………(2)

式中:

V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);

C—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

V—试样体积(ml);

8—氧(1/2 O)的摩尔质量(g/mol)。

12 精密度

八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L(CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L),氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%,实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。



附录A

(规范性附录)

废水K值的测定



由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同,对同一样品的测定值也不相同,而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K,可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值,来衡量水体的有机物污染状况。

当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时,使用废水中主要还原性物质(例如,油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。

A1 K值的求得

分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品(或主要污染物质)的需氧量O1、O2,确定该类废水的K值,按下式计算。

K= O2∕O1…………………………………………………………(3)

= SOD2∕ SOD1

若水样中含有几种还原性物质,则取它们的加权平均K值作为水样的K值。

A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量

CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………(4)





附 录 B



注 意 事 项



B1 当水样中含有悬浮物质时,摇匀后分取。

B2 水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样再稀释后测定。

B3 若水样中含铁,在加入1+5硫酸酸化前,加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁,可不加30% 氟化钾溶液。

B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化,在加入1+5硫酸前,先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐,可不加叠氮化钠溶液。

B5 以淀粉作指示剂时,应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后,再加入淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时,应轻轻摇动。

B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的,若放置过久,则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色,这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢,终点不敏锐,有时甚至看不见显色效果。


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宣城市市区环境噪声污染防治暂行办法

安徽省宣城市人民政府


宣城市人民政府令 第10号


《宣城市市区环境噪声污染防治暂行办法》已经2004年3月31日市人民政府第58次常务会议通过,现予发布,自2004年6月1日起实行。
市长 高登榜
二OO四年四月二十一日

宣城市市区环境噪声污染防治暂行办法


第一条 为控制宣城市建成区环境噪声污染,减少噪声扰民,保护和改善市民生活环境,保障市民身体健康,根据《中华人民共和国噪声污染防治法》等有关规定,给合我市实际情况,制定本办法。
第二条 本办法适用于宣城市建成区范围内的工业生产、建筑施工、交通运输和社会生活所产生的干扰周围生活环境的噪声管理。
第三条 因生产过程和商业经营活动中使用固定的设备造成环境噪声污染的工业和商业企业,必须向环境保护行政主管部门办理排污申报。
第四条 所有工业、商业企业和经营饮服娱乐场所,应当采取措施,使排放噪声符合国家规定的排放标准。
对噪声敏感建筑物有影响的工业、商业企业和饮服娱乐场所噪声排放必须符合国家规定的排放标准。
第五条 建筑施工过程中使用机械设备,可能产生环境噪声的污染,建筑施工单位必须按规定在工程开工十五日前向环境保护行政主管部门办理排污申报手续。
进入施工期的工程项目其施工单位必须在建筑施工的四个阶段(土石方、打桩、结构、装修)通知环境监测单位到现场,对施工产生的噪声进行监测。
第六条 夜间进行产生环境噪声污染的建筑施工作业必须持有环保部门的证明,并公告周围居民后,方可施工。
中考、高考期间,白天禁止对考场有噪声影响的建筑
工地施工作业。夜间严禁施工。
第七条 建筑施工工地内,禁止向楼下随意倾倒建筑垃圾,杜绝建筑垃圾散落产生的噪声及粉尘对环境的污染。施工人员应做到文明施工,杜绝人为因素造成噪声污染。
第八条 在市区范围内行驶的机动车辆消声器和喇叭必须符合国家规定的要求,禁鸣高音喇叭,鳌峰路、叠嶂路、锦城路、状元路实行全路段禁鸣喇叭。
第九条 禁止任何单位或个人在城区噪声敏感建筑集中区域内使用高音喇叭;禁止在城区街道、广场、公园等公共场所组织的娱乐、集会活动中使用音量过大、严重干扰周围生活环境的音响设备;居民区内,严禁在夜间和午休时间进行产生噪声污染的作业。
第十条 法律责任:
1、违反第三条、第五条之规定,拒报、谎报的由环保部门依法予以处罚,并限期补报;
2、违反第四条第二款之规定,噪声超标排放,由市人民政府限期治理,逾期未达标的由市人民政府责令其停业。搬迁或关闭,环保部门依法予以处罚;
3、违反第六条之规定,由环保部门按有关规定处罚;
4、违反第八条、第九条之规定,由公安机关依法予以处罚。
第十一条 本办法具体应用中的问题分别由市环境
保护行政主管部门和公安行政主管部门负责解释。
第十二条 本办法中,下列用语的含义是:
(一)“噪声敏感建筑物”是指医院、学校、机关、科研单位、住宅等需要保护安静的建筑物。
(二)“噪声敏感建筑物集中区域”是指医疗区、文教科研区和以机关或者居民住宅为主的区域。
(三)“夜间”是指晚上22点到次日凌晨6点之间的时间;“午休” 是指中午12点至14点。
第十三条 本办法自二OO四年6月1日起施行。



  二〇〇四年四月二十六



水行政许可听证规定

水利部


水行政许可听证规定


(2006年5月24日水利部令第27号公布 自公布之日起施行)



第一条 为了规范水行政许可听证行为,保障水行政许可行为的合法性、科学性与公正性,保护公民、法人和其他组织的合法权益,根据《中华人民共和国行政许可法》、《水行政许可实施办法》等相关规定,制定本规定。

第二条 水行政许可实施机关组织水行政许可听证,适用本规定。法律、法规、规章另有规定的,从其规定。

水行政许可听证由拟作出水行政许可决定的水行政许可实施机关负责组织。

第三条 水行政许可听证应当遵循合法、公开、公平、公正和便民原则,充分听取公民、法人和其他组织的意见,保障其陈述、申辩和质证的权利。

第四条 法律、法规、规章规定实施水行政许可应当听证的事项,水行政许可实施机关在作出水行政许可决定前,应当举行听证。

下列水行政许可事项,水行政许可实施机关在作出水行政许可决定前,认为涉及公共利益需要听证的,应当举行听证:

(一)江河、湖泊和地下水资源配置的重大水行政许可事项;

(二)涉及水域水生态系统保护的重大水行政许可事项;

(三)涉及水工程安全的重大水行政许可事项;

(四)涉及防洪安全的重大水行政许可事项;

(五)涉及水土流失防治的重大水行政许可事项;

(六)涉及不同行政区域边界河段或者跨界河段的重大水行政许可事项;

(七)需要听证的其他涉及公共利益的重大水行政许可事项。

第五条 水行政许可事项直接涉及申请人与他人之间重大利益关系的,水行政许可实施机关在作出水行政许可决定前,应当制作听证告知书,告知申请人、利害关系人享有要求听证的权利;申请人或者利害关系人在被告知听证权利之日起五日内要求听证的,应当提交听证申请书;逾期不申请的,视为放弃听证。

听证申请书应当包括以下内容:

(一)申请人或者利害关系人的姓名(名称)、地址,法人、其他组织的法定代表人或者主要负责人姓名;

(二)申请听证的具体事项和要求;

(三)申请听证的依据和理由。

申请听证的申请人或者利害关系人还应当同时提供与申请听证事项相关的材料。

第六条 水行政许可实施机关收到听证申请后,应当在五日内对申请材料进行审查。申请材料不齐备的,应当一次告知申请人、利害关系人需要补正的全部内容;申请材料符合形式和内容要求的,应当自收到申请材料之日起二十日内组织听证。

第七条 水行政许可实施机关根据本规定第四条举行听证的,应当在举行听证二十日前,向社会公告听证内容和听证代表人的报名要求及产生方式,公告期限不得少于五日;公告期限届满后,应当根据公平、公正和公开的原则,兼顾有关各方的合法权益,从自愿报名的个人或者组织中确定听证代表人,听证代表人一般不超过十五名。

根据本规定第五条举行听证,申请听证的申请人或者利害关系人人数众多的,应当推荐听证代表人,听证代表人一般不超过十五名;推荐听证代表人确有困难的,水行政许可实施机关可以与申请人或者利害关系人协商确定听证代表人。

第八条 水行政许可实施机关应当于举行听证的七日前将举行听证的时间、地点、听证主持人和其他听证工作人员名单通知听证参加人。

听证参加人无正当理由不按时参加听证的,或者未经听证主持人允许中途退场的,视为放弃听证。

放弃听证或者被视为放弃听证的,不得就同一事项再次要求听证。

第九条 除涉及国家秘密、商业秘密或者个人隐私的外,听证应当公开举行。

水行政许可实施机关应当于举行听证的三日前,向社会公告,公民、法人或者其他组织的代表持居民身份证可以旁听。

第十条 听证主持人、其他听证工作人员由水行政许可实施机关审查该水行政许可申请的工作人员以外的人员担任,负责听证的主持、记录等组织工作。

涉及重大、复杂或者争议较大的水行政许可事项的听证,可以由水行政许可实施机关法制工作机构的工作人员担任听证主持人。

听证主持人由水行政许可实施机关的负责人指定,其他听证工作人员由听证主持人指定。

第十一条 听证主持人履行下列职责:

(一)决定听证的时间、地点,并将听证通知书等材料送达听证参加人;

(二)主持听证,维持听证秩序;

(三)就听证事项询问听证参加人;

(四)听取听证参加人的陈述、申辩;

(五)接收并审核有关证据,要求听证参加人提供或者补充证据,决定证人出席作证等;

(六)决定听证的延期、中止等程序事项;

(七)法律、法规、规章规定的其他职责。

第十二条 听证参加人包括水行政许可审查人、申请人、利害关系人、听证代表人、申请人或者利害关系人的代理人等。

申请人、利害关系人可以委托一至两名代理人参加听证。代理人参加听证的,应当提交由委托人签名或者盖章的授权委托书。授权委托书应当载明委托事项及权限。

第十三条 听证参加人认为听证主持人、其他听证工作人员与该水行政许可事项有直接利害关系的,有权申请其回避;听证主持人、其他听证工作人员也可以自行回避。

听证主持人的回避由水行政许可实施机关的负责人决定,其他听证工作人员的回避由听证主持人决定。

第十四条 听证按照下列程序进行:

(一)听证主持人宣布听证事由和听证纪律;

(二)听证主持人核实听证参加人的身份,告知听证参加人的权利和义务,询问听证参加人是否申请回避;

(三)水行政许可申请的审查人员提出审查意见、理由和证据;

(四)水行政许可的申请人、利害关系人、听证代表人或者其代理人发表意见,提出证据;

(五)听证参加人各方进行申辩和质证;

(六)听证参加人各方做最后陈述;

(七)听证主持人宣布听证结束。

第十五条 听证应当制作笔录。听证笔录应当载明下列事项:

(一)听证主持人和其他听证工作人员的姓名、职务;

(二)听证参加人的姓名(名称)、地址等基本情况;

(三)听证的事由、时间和地点;

(四)听证参加人提出的意见、理由和证据;

(五)听证参加人的申辩、质证和陈述情况;

(六)听证延期、中止的说明;

(七)听证主持人对听证过程中有关事项的处理情况;

(八)其他需要载明的事项。

听证结束前,应当向听证参加人宣读听证笔录或者交其阅读,听证参加人确认无误后签字或者盖章。听证参加人认为笔录有错误或者疏漏的,有权要求改正;听证参加人拒绝签名或者盖章的,应当在听证笔录中载明情况。

第十六条 听证结束后,听证主持人应当就听证情况及审核意见写出听证报告,并与听证笔录一并报水行政许可实施机关;水行政许可实施机关应当根据听证笔录,作出准予水行政许可决定或者不予水行政许可决定,其中应当就听证情况作出专门说明。

第十七条 有下列情形之一的,可以延期举行听证:

(一)听证参加人提出回避申请理由成立,暂时不能确定听证主持人的;

(二)听证参加人在听证过程中提出新的事实、理由和依据,需要调查核实的;

(三)听证参加人申请延期,有正当理由的;

(四)其他需要延期的情形。

第十八条 有下列情形之一的,可以中止听证:

(一)申请听证的公民死亡、法人或者其他组织终止,尚未确定其权利、义务承受人的;

(二)听证参加人因不可抗力不能参加听证的;

(三)应当中止听证的其他情形。

第十九条 听证延期、中止的,应当通知听证参加人。

听证延期、中止的情形消失后,水行政许可实施机关应当在七日内决定恢复听证,并书面通知听证参加人。

第二十条 听证参加人和旁听人应当遵守听证纪律,不得妨碍或者破坏听证秩序。

对违反前款规定的,听证主持人应当予以制止;拒不改正的,可以责令退场。

第二十一条 听证参加人认为听证程序违反《中华人民共和国行政许可法》或者本规定的,可以向听证主持人或者水行政许可实施机关提出,听证主持人或者水行政许可实施机关应当作出相应的答复和说明。

第二十二条 水行政许可实施机关及其工作人员违反本规定,有下列情形之一的,由有关行政机关责令改正;情节严重的,对直接负责的主管人员和其他直接责任人员依法给予行政处分:

(一)依法应当举行听证而不举行听证的;

(二)违反听证程序的;

(三)不履行法定告知义务的;

(四)听证中的其他违法违纪行为。

第二十三条 组织听证的费用,由水行政许可实施机关承担,申请人、利害关系人和听证代表人不承担听证费用。

第二十四条 本规定自公布之日起施行。